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使用870容量法卡爾費休水分儀,如何應用好試劑

點擊次數:575 發布時間:2022-08-10
  870容量法卡爾費休水分儀利用卡爾費休庫侖法的原理去快速測定樣品中的微量水分,測定水分低至1ppm(0.0001%),可以在1分鐘內測定出固體、液體、粉體的微量水分。
  
  目前在化工、制藥等行業中,對原材料和部分成品中的游離水或結晶水的檢測普遍采用卡爾-費休水分測定儀。在檢測了眾多進口的、國產的各類型儀器以及各行業檢測人員中,就870容量法卡爾費休水分儀使用中存在的有關問題提出交流。
  
  卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。
  
  目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
  
  兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
  
  一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發現反應不能中斷,無終點,反應連續進行時,應該考慮到是否有副反應這個問題。
  
  當產生副反應時,其實只需要幾分鐘的反應,卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產品的水分。
  
  pH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續反應,而無終點出現。此時,pH值過高可用緩沖溶液調節pH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
  
  在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,870容量法卡爾費休水分儀仍無終點出現,應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。

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